篇一:分馏实验报告广东工业大学
学院专业班组、学号 姓名 协作者教师评定 实验题目 分馏
一、实验目的
了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。
二、分馏原理
利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。
影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。
实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。
三、实验仪器与药品
电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。
五、实验装置
六、实验步骤
(一)填表及作图
1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。
2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。数据记录:
(二)纯化丙酮
(1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。
馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液 共 滴。产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!)
七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏
目的:1.掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。2.学习安装仪器的基本方法。
3.学会用常量法测定液态物质的沸点。原理:蒸馏liquid分馏liquid
1、蒸馏 沸点: a bgas gasliquid(纯)liquid(a)每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。)(沸点与压强的关系:沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关,也就是说,沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的(即101325帕斯卡,或1atm)。在海拔较高的地区,由于气压较低,沸点也相对低得多。当气压上升,物体的沸点相应上升,达到临界点时,物体的液态和气态相一致。物体的沸点不可能提高到临界点以上。反之,当气压下降,物体的沸点相应下降,i直至三相点,类似地,物体的沸点不能降低到三相点以下。)【没有找到压强与非典 的具体关系,只知道呈非线性关系,在1atm处大致为线性关系】 临界点:在热力学中,临界点是可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存在的最高压力,当物质的温度、压力超过此界线——即临界温度及临界压力——会相变成同时拥有液态及气态特征的流体:超临界流体。
临界温度下的p-v等温线上,在临界点处的一阶、二阶导数均为零,即:
液—气—液的过程: 蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0℃)。根
据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度(定性)。
(共沸物:按一定比例混合的两种或三种液体可形成具有固定沸点的混合物。在沸腾时,其气液平衡体系中,气相与液相组成一致,无法用分馏法分离)归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面: ① 分离和提纯液态有机物。
② 测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得 的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。③ 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。【这种判断似乎是 定性的,具体应该如何判断?】
2、分馏
普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使 气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说,分馏就是多次蒸馏。分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸
气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。(分馏柱:
1、填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料,以增加表面积。填料 包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等形状的金属 片或金属丝,它效率较高,适合分离一些沸点差距较小的化合物。
2、韦氏分馏柱结构简单,且比填充式分馏柱黏附的液体少,缺点
是比同样长度的填充柱分馏效率低,适合分离少量且沸点差距较大 的液体,若欲分离沸点差距很近的液体化合物,则必须使用精密分 馏装置ii)
实验准备: 仪器:圆底烧瓶(50ml 2 个),直形冷凝管(1 支),接引管(又称牛角管,1 支),锥形瓶(2 个),蒸馏头(1 个),温度计套管(1 个),100℃温度计(1 支),分馏柱(1 支),量筒(50ml,1 个)。药品:丙酮(20ml),丙酮–水溶液(v /v=1∶1,20ml)。物理常数: 装置图:
仪器安装要点:
1.蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3-2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入,应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。(烧瓶不应过大,否则会产生大的“滞留量——在瓶内无法蒸出”)2.冷凝管的选择
蒸(分)馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管,若被蒸馏物质的沸点低于140℃,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂,故应改用空气冷凝管。
3.以热源为基准,根据由下到上,由左到右(或由右到左)的原则,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶,最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上,安装两套蒸馏装置时,必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头),或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾),避免着火。【无法想像?】 4.温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上,使水银球能完全被蒸气所包围。(分馏时,液体沸腾时,蒸汽不会立即到达顶端,温度计读数变化较小,需等待一段时间)
5.冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水,上端出水,并且上端的出水口应朝上,以保证冷凝管的夹层中充满水。
6.仪器安装完成后,检查各个磨口是否紧密相连,防止漏气。无论从正面或侧面来观察,全套仪器的轴线都应在同一平面内,铁架台都应整齐地放在仪器的背部,做到美观端正、横平竖直。(气密性检查:将冷凝管末端插入水中,用手紧紧捂住蒸馏瓶底部,看是否有气泡冒出。)7.常压蒸馏必须与大气相通,不能把系统密闭起来,所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时,接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。
8.接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶,但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。(锥形瓶是盛装液体的,而烧杯一般用于物质反应。蒸馏的的蒸出物一般沸点较低,挥发性强,锥形瓶的口较小,可以防止挥发)实验步骤: 操作要点:
(1)通冷却水:
加热前,先通冷却水。冷却水不必开得太大,以免冲水并浪费水。(2)加热:(适当使用热浴加热,避免受热不均匀:水浴——加热温度不超过100 度;油浴——加热温度在100~250度,容器内物料温度一般比油浴温度低20度左右)① 加热前在蒸馏烧瓶中加入2 颗沸石,以防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石,必须等液体冷却后补加,决不能在液体加热到沸腾时补加,否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏,每次蒸馏前都要重新加入沸石。(沸石:具有化学稳定性的表面多孔物质,孔中的空气在加热时膨胀溢出,形成小泡,在沸腾时作为汽化中心或汽化核。)
② 加热速度先快后慢,当液体开始沸腾时,可以看到蒸气慢慢上升,同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时,温度急剧上升,这时更应注意控制加热温度,使温度计水银球上总是保持有液珠(气液平衡),此时,液体和蒸气保持平衡,温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。因此必须严格控制加热,调节蒸馏速度,蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1~2 滴/ 秒为宜,而分馏时液滴的速度约1 滴/ 2~3 秒。
(加热火焰:火焰不可太大,否则会导致蒸馏瓶颈部过热,蒸汽直接受热,使水银球温度过高;火焰也不可过小,否则水银球无法被液汽滴浸润,温度过低或不规则)(流出液滴速度:蒸馏——为保持水银球上的液滴,需要控制温度与流出速度。分馏——分馏时,气相中的低沸组分与高沸组分会发生热量交换,如果速度过快,交换不充分,会导致两者一起蒸出,无法达到分离的目的)(3)观察沸点及馏分的收集:
① 蒸(分)馏过程中,在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出,这部分馏液称为前馏分或馏头。
② 当温度计的读数稳定时,另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度,即是该馏分的沸点范围(简称“沸程”)。馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高;若要截取馏分的沸点范围已有规定,即可按规定截取。(当温度从恒定值发生波动,并且下降后不再上升即可停止蒸馏,记录该馏分的最高温度)篇三:蒸馏与分馏实验报告 实验一 蒸馏与分馏
一、实验目的
1.掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。2.学习安装仪器的基本方法。
3.学会用常量法测定液态物质的沸点。
二、基本原理
蒸馏liquidgasliquid(纯)分馏
1、蒸馏
(1)什么是沸点: aliquidbgasliquid(a)每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p蒸=p外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
(2)液—气—液的过程
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0℃)。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。
归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面: ① 分离和提纯液态有机物。
② 测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。
③ 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。
2、分馏
普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说,分馏就是多次蒸馏。
分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。
三、实验准备
仪 器:圆底烧瓶(50ml 2个),直形冷凝管(1支),接引管(又称牛角管,1支),锥形瓶(2个),蒸馏头(1个),温度计套管(1个),100℃温度计(1支),分馏柱(1支),量筒(50ml,1个)。
药 品:丙酮(20ml),丙酮–水溶液(v /v=1∶1,20ml)。物理常数:
四、仪器安装要点 1.蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3-2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入,应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。2.冷凝管的选择
蒸(分)馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管,若被蒸馏物质的沸点低于140℃,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂,故应改用空气冷凝管。
3.以热源为基准,根据由下到上,由左到右(或由右到左)的原则,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶,最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上,安装两套蒸馏装置时,必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头),或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾),避免着火。4.温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上,使水银球能完全被蒸气所包围。
5.冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水,上端出水,并且上端的出水口应朝上,以保证冷凝管的夹层中充满水。
6.仪器安装完成后,检查各个磨口是否紧密相连,防止漏气。无论从正面或侧面来观察,全套仪器的轴线都应在同一平面内,铁架台都应整齐地放在仪器的背部,做到美观端正、横平竖直。
7.常压蒸馏必须与大气相通,不能把整个体系密闭起来,所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时,接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。
8.接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶,但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。
五、实验操作
1、实验步骤: 蒸馏: 20ml 2颗沸石
记录沸程蒸气冷凝纯丙酮(量出体积,计算回收率)
分馏:
20ml2颗沸石 蒸气 记录沸程
2、操作要点(1)通冷却水:
加热前,先通冷却水。冷却水不必开得太大,以免冲水并浪费水。(2)加热:
① 加热前在蒸馏烧瓶中加入2颗沸石,以防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石,必须等液体冷却后补加,决不能在液体加热到沸腾时补加,否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏,每次蒸馏前都要重新加入沸石。
② 加热速度先快后慢,当液体开始沸腾时,可以看到蒸气慢慢上升,同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时,温度急剧上升,这时更应注意控制加热温度,使温度计水银球上总是保持有液珠,此时,液体和蒸气保持平衡,温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。因此必须严格控制加热,调节蒸馏速度,蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1~2滴 / 秒为宜,而分馏时液滴的速度约1滴 / 2~3秒。(3)观察沸点及馏分的收集:
① 蒸(分)馏过程中,在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出,这部分馏液称为前馏分或馏头。
② 当温度计的读数稳定时,另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度,即是该馏分的沸点范围(简称“沸程”)。馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高;若要截取馏分的沸点范围已有规定,即可按规定截取。
③ 蒸馏时,圆底烧瓶中的液体不许蒸干,残留液至少0.5ml,否则易发生事故(瓶碎裂等)。(4)蒸馏结束:
先停止加热,移开热源,待冷却后,再停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序分馏冷凝纯丙酮(量出体积,计算回收率)相反。
六、实验提问
(1)什么是沸点?测沸点有何意义?如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?
(2)什么是蒸馏、分馏?两者在原理、装置、操作方面有何异同?蒸馏的意义?(3)什么是暴沸?如何防止暴沸?
(4)蒸馏装置中温度计的位置是怎样的?位置太高或太低对实验结果有何影响?(5)蒸馏速度太快或太慢,对实验结果有何影响?(6)分馏柱的分馏效率的高低取决于哪些因素?
简单分馏
应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏,它在化学工业和实验室中被广泛应用。现在最精密的分馏设备能够将沸点相差仅1-2oC 的混合物分开,利用蒸馏或分馏来分离混合物的原理是一样的,实际上分馏就是多次的蒸馏。
一、基本原理
用分馏柱进行分馏,被分馏的溶剂在蒸馏瓶中沸腾后,蒸气从圆底烧瓶蒸发进入分馏柱,在分馏柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多,因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。当蒸馏瓶中的另一部分蒸气上升至分馏柱中时,便和这些已经冷凝的液体进行热交换,使它重新沸腾,而上升的蒸气本身则部分地被冷凝,因此,又产生了一次新的液体-蒸气平衡,结果在蒸气中的低沸点成分又有所增加。这一新的蒸气在分馏柱内上升时,又被冷凝成液体,然后再与另一部分上升的蒸气进行热交换而沸腾。由于上升的蒸气不断地在分馏柱内冷凝和蒸发,而每一次的冷凝和蒸发都使蒸气中低沸点的成分不断提高。因此,蒸气在分馏柱内的上升过程中,类似于经过反复多次的简单蒸馏,使蒸气中低沸点的成分逐步提高。由此可见,在分馏过程中分馏柱是关键的装置,如果选择适当的分馏柱,就可以在分馏柱的顶部出来的蒸气,经冷凝后所得到的液体,可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分的流出物。
二、简单分馏操作
1.简单分馏装置
简单分馏装置如图37,它由烧瓶、分馏柱、蒸馏头、温度计套管、温度计、直形冷凝管、接液管、接受器等组成。
分馏柱的种类较多。常用的有填充式分馏柱和刺形分馏柱[又称韦氏(Vigreux)分馏柱]。如图37,填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料,以增加表面积。填料包括:玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等各种形状的金属片或金属丝。它效率较高,适合于分离一些沸点差距较小的化合物。韦氏分馏柱结构简单,且较填充式粘附的液体少,缺点是较同样长度的填充柱分馏效率低,适合于分离少量且沸点差距较大的液体。若欲分离沸点相距很近的液体化合物,则必须使用精密分馏装置。
安装操作与蒸馏类似,自下而上,由左向右。装置应处于同一平面,分馏柱要垂直台面。2.分馏操作
简单分馏操作和蒸馏大致相同,将待分馏的混合物放入圆底烧瓶中,加入沸石。柱的外围可用石棉布包住,这样可减少柱内热量的散发。选用合适的热浴进行加热,液体沸腾后要注意调节浴温,使蒸气慢慢升入分馏柱。在有馏出液滴出后,调节浴温使得蒸出液体的速度控制在每2-3秒1滴,这样可以得到比较好的分馏效果,待低沸点组分蒸完后,再渐渐升高温度。当第二个组分蒸出时会产生沸点迅速的上升。上述情况是假定分馏体系有可能将混合物的组分进行严格的分馏。一般则有相当大的中间馏分。
2.注意事项
(1)分馏一定要缓慢进行,要控制好恒定的分馏速度。
(2)要使有相当量的液体自柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比。
(3)必须尽量减少分馏柱的热量散失和波动。
气体分馏装置工艺流程简介
炼油厂二次加工装置所产液化气是一种非常宝贵的气体资源,富含丙烯、正丁烯、异 丁烯等组分,它既可以作为民用燃料,又可以作为重要的石油化工原料。
随着油气勘探开发的快速发展,天然气资源得到充分利用后,民用液化气的需求量将大幅度减少,同时,丙烯、丁烯的需求量也因为下游消费领域的迅速发展而大幅增加。因此,充分利用液化气资源以提高其加工深度,最终增产聚合级丙烯、正丁烯、异丁烯等高附加值化工产品的T作日益受到石化行业的重视。液化气经气体分馏装置通过物理分馏的方法,除可得到高纯度的精丙烯以满足下游装置要求外,C4产品、副产丙烷可作为溶剂,并且是优质的乙烯裂解原料。它们分别可为聚丙烯装置、MTBE装置、甲乙酮装置、烷基化装置等提供基础原料。气体分馏主要以炼油厂催化、焦化装置生产的液化气为原料,原料组成(体积分数)一般为:乙烷0.01%~0.5%,丙烯28%-45%,丙烷7%-14%,轻C4 27%-44%,重C415%~25%。气体分馏工艺就是对液化气即C。、C4的进一步分离,这些烃类在常温、常压下均为气体,但在一定压力下成为液态,利用其不同混点进行精馏加以分离。由于彼此之间沸点差别不大,而分馏精度要求又较高,故通常需要用多个塔板数较多的精馏塔。
气体分馏装置的工艺流程是根据分离的产品种类及纯度要求来确定的,其工艺流程主要有二塔、三塔、四塔和五塔流程4种。五塔常规流程,脱硫后的液化气进入原料缓冲罐用脱丙烷塔进料泵加压,经过脱丙烷塔进料换进入脱丙烷塔。脱丙烷塔底热量由重沸器提供,塔底C。以上馏分自压至碳四塔的气相cz和c。
经脱丙烷塔顶冷凝冷却器后进入脱丙烷塔回流罐,流罐冷凝回流泵加压后作为塔顶回流,另一部分送至脱乙烷塔作为该塔的进料。脱乙烷塔底由重沸器提供热量,塔底物料自压进入丙烯精馏塔进行丙烯与丙烷。脱乙烷塔塔顶分出的乙烷进入脱乙烷塔顶冷凝器后自流进入脱乙烷塔回流罐,液全部由脱乙烷塔回流泵加压打回塔顶作回流,回流罐顶的不凝气可经压控阀排网或至催化装置的吸收稳定系统以回收其中的丙烯,达到增产丙烯的目的。丙烯精馏塔I底由重沸器提供热量,塔底丙烷馏分经冷却器冷却后自压出装置塔I的塔顶气相自压进入丙烯精馏塔的F部,作为丙烯精馏塔Ⅱ的气相内回流馏塔Ⅱ的塔底液相经过泵加压后,作为丙烯精馏塔I的塔顶液相内回流。
丙烯精顶气相经冷凝冷却后自流进入精丙烯塔顶回流罐,冷凝液经丙烯塔回流泵加压,热器换热,塔顶分液一郡分的分离过同流罐冷入燃料气。丙烯精,而丙烯馏塔II的一部分作为塔顶回流,另一部分作为精丙烯产品经过冷却器冷却后送出装置。碳四塔底热量由重沸器提供,塔底重C4以上馏分(主要为。J烯-2和正丁烷)自压至碳五塔。塔顶分出的气相轻C4馏分(主要为异丁烷、异丁烯、丁烯-1),经碳四塔顶冷凝冷却器后进入碳四塔回流罐,回流罐冷凝液一部分经回流泵加压后作为塔顶回流,另一部分经冷却器冷却后自压出装置。
碳五塔底热量由重沸器提供,塔底C5馏分自压出装置。塔顶分出的气相重c。馏分经碳五塔顶冷凝冷却器后进入碳五塔回流罐,回流罐冷凝液一部分经回流泵加压后作为塔顶回流,另一部分重C4馏分经过冷却器冷却后送出装置。
蒸馏
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工业等领域,其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。
分馏、蒸馏的区别
蒸馏和分馏都是分离液态混合物的方法。蒸馏和分馏都是利用液态混合物中各成分的沸点不同,通过控制温度加热,使一部分物质经汽化,然后冷凝液化再收集,另一部分还保持原来的状态留在原来的装置中。蒸馏是物理过程,没有新物质生成,只是将原来的物质分离。蒸馏和分馏的差别主要在于,蒸馏只进行一次汽化和冷凝,分离出的物质一般较纯,例如用天然水制蒸馏水,在工业酒精中加生石灰后蒸馏得无水乙醇;分馏要连续进行多次汽化和冷凝,分离出的物质依然是混合物,只不过沸点范围不同,例如对石油进行常减压分馏后可以得到沸点范围不同的多个馏分。蒸馏和分馏没有本质差别,正是从这个意义上讲,分馏是蒸馏原理的运用。蒸馏是将液态物质加热到沸腾(汽化),并使其冷凝(液化)的连续操作过程.蒸馏的目的是从溶液中分离出某种(或几种)纯液态物质.它要求溶液中的其他成分是难于挥发的或沸点与馏出物相差很大的物质.如用天然水制取蒸馏水,从烧酒中提取酒精等. 分离沸点比较接近的液态混合物,用蒸馏的方法则难以达到分离目的,这就需要借助另一种操作——分馏.分馏的原理跟蒸馏基本相同,也是加热使混合液体汽化冷凝的连续操作过程,只在实验装置中添加一个分馏柱(工业上称为分馏塔盘),被加热的混合蒸气进入分馏柱,与内壁上已冷凝(空气冷却)回流液体发生对流而交换热量,使其中沸点较高的成分放热被液化,回流液体中沸点较低的成分吸热又汽化.在这种反复液化与汽化过程,沸点较低的蒸气成分上升进入冷凝器(水冷却)液化而分离出来
精馏 利用混合物中各组分挥发能力的差异,通过液相和气相的回流,使气、液两相逆向多级接触,在热能驱动和相平衡关系的约束下,使得易挥发组分(轻组分)不断从液相往气相中转移,而难挥发组分却由气相向液相中迁移,使混合物得到不断分离,称该过程为精馏。该过程中,传热、传质过程同时进行,属传质过程控制。在精馏段,气相在上升的过程中,气相轻组分不断得到精制,在气相中不断地增浓,在塔顶获轻组分产品。在提馏段,其液相在下降的过程中,其轻组分不断地提馏出来,使重组分在液相中不断地被浓缩,在塔底获得重组分的产品。精馏过程与其他蒸馏过程最大的区别,是在塔两端同时提供纯度较高的液相和气相回流,为精馏过程提供了传质的必要条件。提供高纯度的回流,使在相同理论板的条件下,为精馏实现高纯度的分离时,始终能保证一定的传质推动力。所以,只要理论板足够多,回流足够大时,在塔顶可能得到高纯度的轻组分产品,而在塔底获得高纯度的重组分产品。
减压蒸馏
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质 水蒸气蒸馏法
是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素(protoanemonin)等的制备多采用此法。水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取.
课题:实验八:心电图描记及分析
教学目的:
1、初步辨认人体正常心电图的波形,并了解其生理意义和正常 范围。
2、学习心电图的记录、测量、分析方法及描记方法。
教学重点:
1、辨认人体正常心电图的波形,其生理意义和正常
范围。
2、心电图的记录、测量、分析方法及描记方法。
实验原理:心脏在兴奋中,兴奋得产生、传导及恢复可通过心脏周围组织和体液传播到身体的表面。利用表面电极从体表不同位置将心肌电变化引导到心电图机,所记录到的电变化,即为心电图(ECG)。
实验器材:心电图机、导电膏、75%酒精棉球、医用胶布、两脚规。
教学步骤:
1、接好心电图机的电源、地线、导联线,打开电源开关,预热3-5分钟。2.受试者静卧于检查床上,放松肌肉。在手腕、足踝和胸部按 放引导电极,接上导联线。为保证导电良好,再放置引导电极的 皮肤上用酒精棉球擦拭或涂少许导电膏,导联线连接方式是: 右手→红色,左手→黄色,左足→绿色,右足→黑色(接地),胸导联→白色。
3、将运转控制键置于“准备”档,导联选择开关置于“0 ”位。旋动“调零位”旋钮,使描记笔居中,然后将运转控制键转换到“记录”档,此时开始走纸,走纸速度为25毫米.秒-1
4、调整心电图机放大倍数:按下“标准电压”键,使1mv电压推动描记笔向上移动10毫米,然后旋动导联选择开关,依次记录Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ等导联的心电图。每个导联记录时间约10秒,然后关闭运转控制键,使走纸停止。取下记录下心电图的纸,在纸上注明每个导联,然后测量分析。
5、心电图分析
1)波幅和时间的测量
A)波幅:当1mv的标准电压使基线上移10毫米时,纵坐标每一小格代表0.1毫伏。测量波幅时,正向波由基线上缘测量至波峰的顶点,负向波由基线下缘测量至波谷的谷底。
B)时间:心电图纸走速常用25毫米。秒-1档,这时心电图纸上横坐标的每一个小个代表0.04秒。2)心率的测量和心律的确定。在分析心电图时,首先要辨认出P波、QRS波群和T波,然后进行分析、测量。
A)分析心律:包括主导心律的判断,心律是否规则整齐和有无期前收缩及异位心律出现。窦性心律的心电图表现是:P波在Ⅰ导联中正向,若心电图中最大的P-P 间隔最小的P-P 间隔时间相差0.12秒以上,称心律不齐。成年人正常窦性心律的心率为51-100次/分。
B)心率测量和计算:P-P 间期即相邻两个P波之间的时间,R-R间期是相邻两个R波之间的时间,都代表一个心动周期的时间过程。计算公式为:
心率=60/P-P 间期或60/R-R间期
如果P-P或R-R间期相差0.12秒以上,则可以数出连续10秒内出现的QRS波群波数乘以6。
注意事项:
1、记录心电图时,先将基线调到中央,使图形能再走纸的中央描出,防止造成基线不稳,和干扰的因素,基线不稳获有干扰时,应排除后再进行描记。
2、变换导联时,必须将输入开关关上,在转动导联选择键开关。
3、记录完毕后,将电极和皮肤擦净,心电图机各控制旋钮转回关的位置,最后切断电源。
应用和评价:
普通心电图是诊断心脏疾病的常规检查。在运动医学上作为身体机能状态及疲劳的辅助诊断。运动心电图示临床诊断冠心病 的重要检查之一,亦可作为评估心功能和体力活动能力及制定运动处方的依据之一。用于监测运动中心电变化。
作业:
1、2、做好记录结果,讨论正常心电图各波段的生理意义。完善实验报告,并对个人心电图进行分析和讨论。
课题:实验九:肌肉力量的测定
[目的]
掌握测定身体各部力量以及用极限下负荷推测最大力量的方法。
[原理] 肌肉力量常以肌肉收缩时所能克服负荷的最大量或最大阻力来表示,一般用仪器来测定。
[对象] 学生。
[器材] 握力计、背力计、框铃、[步骤] 1. 握力(臂肌和手部肌肉力量的测定)测量时,将握柄调至受试者 2~5指的第二关节至大拇指“虎口”的距离。然后,一手握住握力计,指针向外,双腿自然开立,手臂下垂,全力紧握握力计。当握力计的指针停摆时,该读数即为握力值。连测3次(每次之间休息30s),记录最大值。
2. 背力(躯于伸肌力量的测定)受试者站立于背力计踏板的指定位置,调节背力计握柄的高度致使受试者上体前倾 30 0 的位置(平齐膝关节),然后手心向里紧握把柄,双腿伸直,用最大力量伸腰直臂上拉背力计。测量3次,取最大值记录。测量时,应仅靠上体从前倾30 o 角挺直时所产生的力量拉动背力计,不得借助屈臂、屈腿和身体后倒的力量。
3. 腿力(腿伸肌力量的测定)受试者站立于背力计踏板的指定位置,受试者膝节关弯曲 130~140 o,调节背力计握柄的高度使其支持在大背力计。测量3次,取最大值记录。[作业] 根据全班同学所测的结果,按不同性别和专项进行统计分析。
实验十: 训练水平的生理学评定
[目的] 掌握评定训练水平的简易生理学方法 [原理]
通过测定受试者安静状态、定量负荷状态、最大负荷状态条件下的生理学指标来评估受试者的训练水平。
[对象] 体育系学生或运动员。[器材]
跑台、肺量计、心率遥测仪、秒表、血压计、听诊器、反应时测定仪、75﹪酒精和棉球。[步骤]
1. 安静状态时的生理指标
一般常测定脉率或心率,血压,呼吸频率,呼吸深度,闭气,肺活量,反应时等。2. 定量负荷实验
(1)心功能指数(瑞典)
①受试者静坐 5min,然后测定3次稳定的15s脉率,换算成1min脉率(P 1)②令受试者在 30s内做30次起蹲。
③测量恢复第 1、2min前15s脉率,折算成1min脉率,分别定为 P 2 ,P3.④将各值代入公式计算其指数。并按下列表的K值进行评定。K=P 1 +P 2 +P 3-200/10
心功能指数评价表
指数 评定 <0 优 1-5 良 6-10 中 11-15 下>16 差(2)阶梯实验指数
①受试者以 30次/min的节奏连续蹬台阶(成年男女分别蹬50cm和42cm高度的台阶)5min。②测量恢复期第 2,3,4min前30s的脉率(f 1,f 2,f 3)③将各值代入公式,计算其指数,然后根据 K值按专用表进行评价。K = f(s)/[2×(f 1 +f 2 +f 3)]×100
哈佛台阶试验心血管机能评定表
哈佛指数 评价等级 <55 差 55-64 中下 65-79 中上 80-89 良好>90 优秀
[作业]
将两个同专项的学生所测的数据进行比较,分析其训练水平。